PROTEC TRAITEMENT DES EAUX
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Date d'application	Indice	Nature de la révision
09/02/01	0	Création du document

1. Objet et domaine d'application

Description de la méthode d'analyse colorimétrique de la silice présente dans les eaux sous diverses formes pour des concentrations comprises entre 0 et 10 mg/L de SiO₂ en cuves de 10 mm d'épaisseur

2. Principe

L'anhydride silicique donne avec le molybdate d'ammonium à pH 1,2 donne une coloration jaune due à la formation d'acide silico-molybdique. Cet acide est réduit à l'aide d'ascorbate de sodium en anhydride silico-molybdique de coloration bleue pouvant être dosée colorimétriquement à une longueur d'onde de 710 nm.

3. Matériel utilisé : Colorimètre JENWAY PC01

4. Mode opératoire

4.1. Etalonnage

• Dans une série de fioles de 50 mL, introduire à la suite 0 - 5 - 10 - 15 - 20 - 25 mL de solution-fille à 20 mg/L de SiO₂ et compléter à 50 mL avec de l'eau déminéralisée. Ceci correspond à une gamme étalon respectivement de 0 - 2 - 4 - 6 - 8 - 10 mg/L en SiO₂.
• Effectuer les mesures selon le mode opératoire du dosage (4.3).
• Tracer la courbe d'étalonnage (régression linéaire) : Absorbance en fonction de la concentration en SiO₂. En déduire le coefficient K donné par la formule :

  K = C(SiO₂) mg/L / absorbance (D.O.).

4.2. Contrôle (tous les 6 mois)

• A partir de la solution-mère étalon à 1000 mg/L de SiO2 (7.5), préparer une solution à 5 mg/L en SiO₂.
• Effectuer la mesure selon le mode opératoire du dosage (4.3).
• Si la valeur trouvée est à ± 5 mg/L de la valeur théorique, le contrôle est satisfaisant. Dans le cas contraire, effectuer un étalonnage (4.1) pour redéterminer le coefficient K.

4.3. Dosage

• Prélever une prise d'essai de 25 mL d'échantillon à analyser.
• Ajouter, en mélangeant, 1 mL de molybdate d'ammonium à 100 g (7.1), puis 0,5 mL d'acide chlorhydrique au ½ (7.2).
• Attendre 5 mn. Une coloration jaune se développe.
• Ajouter, en mélangeant, 0,75 mL d'acide oxalique à 100 g/L (7.3).
• Attendre 2 mn.
• Ajouter, en mélangeant, 30 à 40 mg d'ascorbate de sodium (une pointe de spatule) (7.4).
• Attendre 5 mn. Une coloration bleue se développe.
• Passer au colorimètre dans une cuve de 10 mm d'épaisseur à une longueur d'onde de 710 nm. Noter l'absorbance trouvée.

NB : Effectuer, pour obtenir, le zéro d'absorbance, un témoin avec de l'eau déminéralisée additionnée des réactifs précités.

5. Expression du résultat

• La concentration en silice C(SiO₂) exprimée en mg/L est donnée par la formule : C(SiO₂) mg/L = K*A

  où K est le coefficient déterminé grâce à la courbe d'étalonnage

  A est l'absorbance de l'échantillon analysé en D.O.

• % SiO₂ = C(SiO₂) mg/L * coefficient de dilution / m (g)

6. Remarques

• L'interférence due aux phosphates est éliminée par l'addition d'acide oxalique qui détruit l'acide molybdophosphorique.
• Le fer interfère au-delà de 5 mg/L.
• La limite de détection est de 0,1 mg/L de SiO₂.

7. Utilisation et préparation des réactifs

Pour la préparation des réactifs, n'utiliser que de l'eau déminéralisée exempte de silice (conductivité inférieure ou égale à 1 µS/cm). Les matières premières doivent être de qualité analytique.

7.1. Molybdate d'ammonium à 100 g/L

7.2. Acide chlorhydrique au ½

7.3. Acide oxalique à 100 g/L

7.5. Solution-mère étalon à 1000 mg/L de SiO₂

7.6. Solution-fille étalon à 20 mg/L de SiO₂

Diluer au 1/50 en volume la solution précédente au moment de l'emploi.